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植物油脂检验 碘价测定法
2014-08-21 11:19:55 点击量:
来源:中国农业网 时间:2004-12-12 11:20:38
本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1 仪器和用具
1.1 碘价瓶:250ml;
1.2 滴定管:50ml;
1.3 分液漏斗;
1.4 容量瓶:100ml;
1.5 大肚吸管:25ml;
1.6 洗气瓶、烧杯、玻棒、胶管等;
1.7 分析天平:感量0.0001g。
2 试剂
2.1 0.1N硫代硫酸钠溶液;
2.2 15%碘化钾溶液;
2.3 0.5%淀粉指示剂;
2.4 四氯化碳或氯仿;
2.5 盐酸、硫酸、碘;
2.6 高锰酸钾;
2.7 冰乙酸;
2.8 重铬酸钾;
2.9 韦氏液。配制方法有二种:
2.9.1 称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中,从中量出150ml作调节韦氏液用,其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气,使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气,使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。氯化过量时,则用碘液调节,或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时,其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法:分别量取碘液和韦氏液各20ml,各加入20ml 5%碘化钾溶液和水100ml,分别用0.1N硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定,可在水浴锅上加热20min,冷却后注入棕色瓶中,置于暗处保存。
2.9.2 取三氯化碘7.9g和纯碘8.7g,分别溶于冰乙酸中,合并两液,再用冰乙酸稀释至1000ml,储于棕色瓶内备用。
3 试样用量
碘价数值与试样用量见下表:
碘 价 试样用量范围,g 碘 价 试样用量范围,g
20 0.8461-1.5865 120 0.2115-0.2644
40 0.6346-0.7935 140 0.1813-0.2266
60 0.4231-0.5288 160 0.1587-0.1983
80 0.3173-0.3966 180 0.1410-0.1762
100 0.2538-0.3173 200 0.1269-0.1586
4 操作方法
按上表数量称取干燥过滤的试样(W,准确至0.0002g)注入洁净、干燥的碘价瓶中,加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样,加25ml韦氏液,立即加塞(塞和瓶口均涂以碘化钾溶液,以防碘挥发),摇匀后,在20±5℃条件下,置暗处静置30min(碘价在130以上时静置60min),到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时,加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至蓝色消失为止。
在相同条件下,不用试样做二个空白试验,取其平均值作计算用。
5 结果计算
油脂碘价按下列公式进行计算:
(V2-V1) × N × 0.1269
碘价 = ──────────── × 100
W
式中:V1——试样用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml;
V2——空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积,ml;
N——硫代硫酸钠溶液的当量浓度;
W——试样重量,g;
0.1269——每毫克当量硫代硫酸钠相当于碘的克数。
双试验结果允许差,碘价在100以上不超过1;碘价在100以下不超过0.6,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。
附 录 A
碘价测定中应注意的问题
(补充件)
A.1 配制韦氏碘液的冰乙酸质量必须符合要求,且不能含有还原性物质。鉴定是否含有还原性物质的方法如下:取冰乙酸2ml,用10ml蒸馏水稀释,加入1N高锰酸钾溶液0.1ml,所呈现的红色应在2h内保持不变。如红色退去,说明有还原性物质存在,可用下法精制:取冰乙酸800ml放入圆底烧瓶内,加8~10g高锰酸钾,接上回流冷凝器,加热回流约1h后移入蒸馏瓶中进行蒸馏,收集118~119℃间的馏出物。
A.2 氯气是以盐酸加入高锰酸钾中制得的,其反应如下:
2KMnO4 + 16HCl = 2KCl + 2MnCl2 + 8H2O + 5Cl2
制氯时,浓盐酸要缓缓加入,如反应太慢,可以微微加热。所产生的氯气应通过水洗及浓硫酸干燥,方可通入碘液内。通氯气应在通风橱内进行,防止中毒。
A.3 韦氏碘液由大肚吸管中流下的时间,各次试验应取得一致。碘液与油样接触的时间,应注意维持恒定,否则易产生误差。
A.4 制备韦氏碘液时通氯气的调整,除上述反复试验方法外,亦可采用先通入过量氯气,然后按照下列公式计算需要加入的未通氯气的原始碘液的毫升数:
A(V2-2V1)
x = ───────
V1
式中:x——需要加入的未通氯气的原始碘液的数量,ml;
A——待调节的碘液数量,ml;
V1——原始碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量,ml;
V2——通氯后碘液25ml标定时所耗用的硫代硫酸钠溶液数量,ml。
例:原始碘液25ml标定时耗用的硫代硫酸钠溶液25.2ml,通氯的碘液25ml标定时耗用的硫代硫酸钠溶液52.8ml,待调节的通氯碘液量为800ml,则调节时应加入的原始碘液量为:
800 × ( 52.8 - 2 × 25.2 )
x = ─────────────── = 76.2(ml)
25.2
本信息真实性未经中华食品质量网证实,仅供参考。